頂空進樣裝置是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其他的樣品預處理,如:溶劑萃取、熱解吸等方法比較,更簡單實用,工作效率更高,色譜分析結果重現性好等優點,是氣相色譜痕量分析的優選方法之一
一、AHS-610型自動頂空進樣裝置用途及應用範圍
頂空進樣裝置是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其他的樣品預處理,如:溶劑萃取、熱解吸等方法比較,更簡單實用,工作效率更高,色譜分析結果重現性好等優點,是氣相色譜痕量分析的優選方法之一,它广泛用于:
⑴石油化工: 高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析;
⑵环境科学: 饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物分析;
⑶衛生、防疫:醫療用品消毒熏蒸殘留分析;
⑷食品行业: 色酒、醋、酱油的质量控制;包装材料中乙醛等残留量;浸出油中的6#溶劑殘留量分析等;
⑸香料香精: 啤酒、茶叶中香味分析;
⑹藥品的質檢:藥品中有機殘留溶劑分析;
⑺法医化学: 血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定;
⑻其他: 如土壤中可挥发性有机物的测定等。
二、AHS-610型自動頂空進樣裝置工作原理
AHS-610型其原理是將待測樣品置于一密閉的容器中,通過加熱升溫使待測樣品中揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣-液(或氣-固)兩相中達到平衡,直接抽取上部氣體進行色譜分析,從而檢測樣品中可揮發性組分的成分和含量。
三、AHS-610型主要功能簣D夹g指標
3.1微機控制、液晶漢字顯示、薄膜鍵盤、數字輸入等,主要功能有:
⑴ 液晶显示:方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年-月-日-时等;
⑵ 顶空瓶、进样系统和取样(进样)导管,三路同时加热控温;
⑶ 3个外事、8階時间程序控制,可编程自动运行;
⑷ 具有9种方法供编辑、存储和随时调用,以实现了快速启动与分析;
⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外来事件程序启动本裝置;
⑹ 键盘操作设有静音功能;
⑺ 液晶亮度可根据使用场合调整;
⑻ 显示板和程序控制板电路有自检功能和故障显示;
⑼ 時間程序運行完畢,有自動提示音功能;
⑽ 秒表功能。
3.2样品区温度控制范围: 室温—200℃,以增量1℃任设;
3.3樣品傳送管線溫度控制範圍:室溫—160℃,以增量1℃任設;
3.4 阀进样系统温度控制范围: 室温—160℃,以增量1℃任设;
3.5温度控制精度: <±0.5℃;
3.6温度控制梯度: <±0.5℃;
3.7进样加压范围: 0~0.4Mpa(连续可调);
3.8顶空瓶工位: 9个;
3.9 重复性: RSD<3%(和GC性能和操作技术有关);
3.10顶空瓶规格: 20ml(10ml、50ml等其他规格可定制);
3.11进样系统反吹清洗流量和时间: 连续可调;
3.12儀器有效尺寸:200×380×400mm3;
3.13仪器的重量: 约12 kg;
四、成套性
4.1 AHS-610型 1台
4.2 备件(含备件清单) 1套
4.3 AHS-610型安装使用说明书 1份
4.4 出厂合格证书 1份
五、開箱驗收和安裝要求
5.1開箱驗收
儀器開箱後,首先根據成套性和備件清單檢查是否齊全,並檢查儀器表面有無機械損傷,如發現問題應及時和儀器制造廠商解決。
5.2安裝要求
5.2.1環境溫度:10℃~35℃;
5.2.2相對濕度:<85%;
5.2.3供电電源: AC(220±22)V,频率(50±0.5)HZ;
5.2.4周圍無易燃易爆及腐蝕性氣體,無強烈機械振動、電磁幹擾以及因空氣對流造成的溫度急劇變化;
5.2.5儀器機殼必須與實驗室地線良好接觸等。
六、儀器的組成
6.1前面板結構示意圖
圖6-1仪器前面板示意圖
1.顯示屏幕
顯示當前功能參數的設定值和實時狀態顯示。
2.功能區
見“七、鍵盤功能與操作”
3.压力表:指示色谱仪的柱前压 ;
4.压力表:指示当前加压气的压力值 ;
5.稳压阀:用于本裝置提供GC載氣時的壓力調節;
6.穩壓閥:用于調節取樣加壓氣的壓力。
6.2后面板局部示意圖6-2
圖6-2仪器后面板示意圖
1. 電源:AC(220±22)V供電插座(含電源開關及保險絲);
2. 遙控:1、2为外部啓動信号输入(外部设备启动頂空進樣器);3、4为同步信号输出(頂空進樣器启动其他的设备);
3.清洗氣出口.:本裝置不用;
4. 载气入口: 用所配GC的載氣,作爲載氣時的載氣進氣口;
5. N2入口: 頂空進樣器工作(加压和载气)气入口。
6.3 頂空進樣器气路系统工作原理简圖6-3
圖6-3 气路系统工作原理简圖
七、鍵盤功能與操作
7.1鍵盤說明
共有21個按鍵,分別爲:
四個功能鍵設定、狀態、運行、停止
設定:設定溫度、外事等的內容
狀態:顯示狀態信息
運行:外事時間程序運行或秒表的啓動
停止:停止時間程序或秒表計時
數字鍵:0-9數字輸入
清除键:在數字輸入时,清除刚输入的内容;或在秒表功能时,清除停止时的秒表记数;
确认键:当數字輸入时,确定输入的内容并向后移动光标,无數字輸入时,仅向后移动光标;
上、下、左、右方向鍵;
上、下方向键:外事的开关设定簣D桃舻目厣瓒ǎ
左、右方向鍵:向左或右移動光標,不修改任何參數;
7.2狀態顯示
开机后,屏幕为狀態顯示页面,包括3个电磁阀的当前状态和三个加热区的温度值,如圖7.1所示,在屏幕的zui下边一行显示为当前时间或运行时间(在运行时显示运行时间,在停止时显示当前的日期和时间);在任意状态下按“状态”按键都可以进入到狀態顯示页面。
7.3溫度設定
按“设定”按键,进入设定页面,此时显示为如圖7.2所示,用左或右箭头键选择需设定的内容,当选中温度时,按“確認”键进入溫度設定页面,如圖7.3所示,用數字鍵輸入需要的溫度值後,按“確認”鍵確認。
7.4事件設定
按设定键,选择“事件”,按“確認”键进入外事设定页面,如圖7.4所示,用↑或↓设定外事的开或关,用数字键输入时间程序阶数,按“確認”键确认,zui多可设定8階時间程序,0阶为无时间程序。在本页面内按←或→键移动光标,或“确认”鍵向後移動光標。
设定时间程序阶数后,进行时间程序设定,如圖7.5所示,依次输入所需要的程序。程序自动判别输入的时间值,当输入正确时,光标移到下一项,当输入错误时,光标不动,等待修改;此时如果按左或右方向键,则此次输入的值无效,光标向前或后一项移动。当输入时间时,如果输入的时间大于下一阶程序的时间值,则软件自动将该阶后的程序清零,将该阶后的时间自动以当前时间为基准,每階時间加5分钟作为默认的时间值,同时将三个事件同时设为关状态,然后再根据需要进行修改。如果输入的时间小于上一阶程序的时间则认为错误,不允许输入。
7.5時鍾設定
按设定键,选择“时钟”,按“確認”键进入時鍾設定页面,如圖7.6所示。
用數字輸入当前的日期和时间,按“確認”键确认,同时向后移动光标,输入下一项内容。
7.6方法存儲和調用
按“设定”键,选择“方法”,按“確認”键进入,如圖7.7所示。程序有自動保存參數的功能,程序在工作中自動將當前設定的參數保存在方法1中,每次在上電時自動從方法1中讀取參數。當前方法表示當前調用的方法號,共有八個方法可供存儲和調用(不含方法1)。
保存方法:数字键输入方法号,按“確認”键将当前参数保存到方法中,保存成功后提示如圖7.8所示。
载入方法:数字键输入方法号,按“確認”键,从该方法中的读取参数,作为当前的工作参数,同时当前方法显示为所调用的方法号。在读取方法参数时,程序会自动对所要读取的方法先进行判断,如果此方法中的参数正常,则载入此方法,并给出载入成功提示,如圖7.9所示;如果发现此方法中的参数有错误,则给出错误信息,不载入此方法,如圖7.10所示。
注意:在調用了某個方法後,如果修改了任何參數值或按確認鍵向後移動光標,程序自動認爲對參數進行了修改,將當前修改後的參數及其他未修改的參數重新自動保存到方法1中,同時當前方法自動回到方法1上,已保存的原方法不會被改變。
7.7秒表功能
按“设定”键,选择“秒表”,按“確認”键进入秒表页面,如圖7.11所示。
在此頁面內,按“運行”鍵啓動秒表,按“停止”鍵停止秒表,在秒表停止計時時,按“清除”鍵將秒表的記數清除。
7.8選項設定
按“设定”键,选择“选项”,按“確認”键进入,如圖所7.12示,設定鍵盤音爲開時,每次按鍵都會發出短暫的提示音,鍵盤音爲關時,按鍵無聲音提示。
7.9運行和停止
当屏幕不在秒表页面时,按“运行”键启动外事的时间程序,在状态页面的zui下边一行显示运行的时间,如圖7.13所示, 當運行結束會發出10秒的提示音,提醒用戶程序運行完畢。外事根據設定的時間自動開或關,當程序階數爲0時,無時間程序,外事的狀態恒定爲初始狀態。當程序階數爲5階時,程序默認第5階只能設置結束時間,外事不能設置。
當按“運行”鍵啓動程序時,同步輸出繼電器吸合,送出一個2秒左右的短接信號。
按“停止”鍵停止外事的時間程序,外事回到初始狀態。
7.10外部啓動
當處于非運行狀態時,短接外部輸入信號,會啓動外事程序的運行,同按“運行”鍵效果一樣。
7.11液晶亮度調整
當液晶屏上顯示的字體不清晰時,可以進行調整,方法是:在電路板背面找到電位器RW2,使用小一子螺絲刀調整電位器上旋鈕,順時針方向爲增大顯示的對比度,逆時針方向爲減小顯示的對比度。
7.12板上發光二極管狀態
綠色發光二極管閃爍表示程序工作正常,如果不閃爍說明程序出現錯誤;
紅色發光二極管閃爍表示板上A/D工作正常,亮滅一次爲的頻率爲1秒鍾。
八、儀器安裝及操作
8.1.儀器安裝
開箱後,將儀器擺放到GC的旁邊(靠近汽化室的一邊),气相色谱仪启动正常后,把頂空進樣器的样品传送管线(较长者)插入GC的汽化室中(相当于注射针进样),记下GC的柱前压力,然后调低GC的载气,调节頂空進樣器的载气压力调节阀至GC所需压力,然后关掉GC的载气(一般使用时用頂空進樣器提供的压力与流量控制).連接儀器電源線(220VAC)及儀器同步啓動信號線。
8.2.儀器操作
8.2.1.啓動氣相色譜儀到正常的工作狀態;
8.2.2.启动頂空進樣器进入工作状态;
8.2.3.使用頂空進樣器提供柱前压力与流量控制(常用)操作步骤
把頂空進樣器的样品传送管线(较长者)插入GC的汽化室中,记下GC的柱前压力,然后适当调低GC的载气后,再调节頂空進樣器的载气压力调节阀至GC所需压力(此时压力一般略高于记下GC的柱前压力,具体压力值由实验定),然后再关掉GC的载气;
8.2.4. 若使用GC的载气为頂空進樣器提供进样载气,请与经销商。
8.2.5.設定溫度
如:样品 70℃ 阀箱 60℃ 管线 70℃
按“设定”按键,进入设定页面,此时显示为如圖8.1所示,用左或右箭头键选择需设定的内容,当选中温度时,按“確認”键进入溫度設定页面,如圖8.2所示,用數字鍵輸入需要的溫度值。
8.2.6.事件設定
事件1是加壓和吹洗閥,事件2爲進樣閥,事件3爲備用。如:加壓時間:0.30min 進樣時間:0.10 min 取樣管清洗時間:2.00 min。
按设定键,选择“事件”,按“确定”键进入外事设定页面,如圖8.3所示,用↑或↓设定外事的开或关,用数字键输入时间程序阶数,按“確認”键确认,zui多可设定8階時间程序,0阶为无时间程序。在本页面内按←或→键移动光标,或“确认”鍵向後移動光標。
。。
8.2.7.當樣品區加熱溫度達到後,把待分析的樣品瓶放入樣品工位加熱並計時;
8.2.8.调节加压气的稳压阀,使其压力大于頂空進樣器指示的载气柱压力,通常所需压力比柱前压高0.05Mpa左右(具體值與分流大小有關,分流大,差值越大,可通過實驗定);
8.2.9.當樣品瓶加熱平衡時間到(加熱時間一般大于30 min),把取樣樣品傳送管線(短者)插入所選樣品瓶並按[運行]鍵(注意:同時啓動GC和色譜工作站),自動進樣與分析開始直至分析結束。及時觀察進樣過程,進樣完畢(0.31min以後),拔出取樣樣品傳送管線(短者)以便反吹清洗,准備下一個樣品瓶取樣、進樣分析;
8.2.10.一天工作結束後先關電後關氣。
初始状态事件为全“关”的状态,设定时间程序阶数为“5”,按“確認”键显示圖8.4,*阶的时间设定为“0.01”(min),按“確認”键移动光标至事件1,状态设定为“开”其他事件为“关”。按“→”键移动光标至第二階時间设定为“0.31”(min)(*阶至第二阶的时间为加压时间),按“確認”键两次移动光标至事件2,状态设定为“开”(事件2“开”时开始进样)其他事件为“关”。按“→”键移动光标至第三階時间设定为“0.41”(min)(第二阶至第三阶的时间为进样时间),按“確認”键,这阶三个事件状态都为“关”。按“→”键移动光标至第四階時间设定为“1.00”(min),按“確認”键移动光标至事件1状态设定为“开”(此时为开始吹洗管路),按“→”键移动光标至第五階時间设定为“3.00”(min)(第四阶至第五阶的时间为吹洗时间)按“確認”,后面事件不可设。五阶程序设定完毕。
8.2.7.當樣品區加熱溫度達到後,把待分析的樣品瓶放入樣品工位加熱並計時;
8.2.8.调节加压气的稳压阀,使其压力大于頂空進樣器指示的载气柱压力,通常所需压力比柱前压高0.05Mpa左右(具體值與分流大小有關,分流大,差值越大,可通過實驗定);
8.2.9.當樣品瓶加熱平衡時間到(加熱時間一般大于30 min),把取樣樣品傳送管線(短者)插入所選樣品瓶並按[運行]鍵(注意:同時啓動GC和色譜工作站),自動進樣與分析開始直至分析結束。及時觀察進樣過程,進樣完畢(0.31min以後),拔出取樣樣品傳送管線(短者)以便反吹清洗,准備下一個樣品瓶取樣、進樣分析;
8.2.10.一天工作結束後先關電後關氣。
九、故障現象與排除方法
故障現象 | 可能原因 | 排除方法 |
控制器不工作 | 電源沒有接通 | 檢查是否連接電源 |
保險絲斷 | 更換 | |
樣品區不升溫 | 溫度設定错误 | 重新設定 |
鉑電阻開路 | 檢修或更換 | |
加熱棒壞 | 更換 | |
電磁閥不工作 | 無電源供給 | 檢修 |
電磁閥壞 | 更換 | |
無峰或峰小 | 程序設定不對 | 重新設置程序 |
電磁閥不工作 | 檢修或更換 | |
進樣系統漏氣 | 檢漏或重新安裝 | |
樣品瓶密封不好 | 更換 | |
針頭堵 | 更換 | |
沒有清洗管路 | 進樣前要清洗管路 |
十、制造商的保證
在用戶遵守保管和使用規則的條件下,從制造廠發貨之日起14个月内产品因制造质量不良而发生损坏或不能正常工作时,制造厂无偿为用户维修或更換。
京公网安备 11011402010895号